甲酸精馏塔

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• 1、甲苯氧化制苯甲酸原理
• 2、甲酸甲酯的合成方法,合成路线,及几种工艺比较优缺点
• 3、急求苯甲酸的合成方法方法多多益善(有机化学课要做设计型实验)
• 4、如何将苯甲酸生产成精对苯二甲酸

甲苯氧化制苯甲酸原理

最佳答案将甲苯氧化成苯甲酸的原理如图：

具体过程：

将甲苯在加热的情况下与高锰酸钾反应：在操作中分批加入高锰酸钾搅拌，控制反应速率防止暴沸，直到回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌。

方程式：ph-CH3+2KMnO4→（加热）ph-COOK+2MnO2+H2O+KOH

加入草酸将过量高锰酸钾转变成MnO2

离子式：2MnO4－+3H2C2O4＝2MnO2↓ + 2HCO3－+ 4CO2↑ + 2 H2O

加入盐酸，反应后用冷水洗涤，升华提纯可得。

方程式：ph—COOK+HCl→ph—COOH+KCl

甲苯：无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒，半数致死量(大鼠，经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。

苯甲酸：苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，化学式C6H5COOH。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。

甲酸甲酯的合成方法,合成路线,及几种工艺比较优缺点

最佳答案2.2 生产方法

甲醇羰基化法制甲酸甲酯/甲酸甲酯水解制甲酸.

主反应： CO+CH3OH→HCOOCH3 ⑴

HCOOCH3+H2O——→HCOOH+CH3OH ⑵

吨产品理论物耗：

CO (1000/60)×28＝466.67kg/t=373.5Nm3/t(100%)

CH3OH (1000/60)×32＝533.33kg/t=673.992 l/t(100%)

小时物料消耗：

CO 0.834×373.5/0.96/0.9=360 Nm3/h

CH3OH 0.834×533.33/0.98 =453.512kg/h（含回收甲醇）

（其中H2O≤0.05%）

甲酸甲酯的制备和精制工艺简述：

经检验合格的甲醇、CO、催化剂按一定的比例,经严格计量后进入甲酸甲酯反应器,在55℃～125℃及1.7 MPa～3.2 MPa的条件下进行MF的合成反应；反应液中MF粗产品（其中MF18％～25％）通过MF反应精馏工艺由塔顶采出（MF～82％、甲醇～18％）,其物料进入精馏分离系统后,MF产品由精馏塔塔顶分离采出,经冷却后进入产品储槽（充氮或恒温正压保护）；随MF粗产品进入分离塔的甲醇由塔底侧线气相采出（水含量≤0.1％）,经冷却收集后返回MF反应器；水等重组分由塔底定期排放,经集中回收其中的甲醇后,其残液与催化剂盐泥一起掺混入燃料煤中焚烧处理.

在反应器中,因进入反应器的CO气体中夹带有少量惰性气体,经一定反应后会不断积累（考虑CO的循环利用措施）,所以必须对需排放气体中所夹带的少量MF作必要的回收后再排放.

合成路线怎么打.打不上啊 工艺流程是图,传不上

急求苯甲酸的合成方法方法多多益善(有机化学课要做设计型实验)

最佳答案可以试试先把酸做成酯(比如甲酯),再用硼氢化钠还原得到醇.成功率很高的!

或用硼烷直接还原,估计效果不错

还有这不知道是不是:

一种间硝基苯甲酸合成新方法，其特征在于：该方法乃是利用聚酯原料对苯二甲酸二甲酯（DMT）生产过程的付产物粗苯甲酸甲酯（BME）经过硫酸处理和粗馏提纯后，再用浓硝酸和浓硫酸混酸硝化，将硝化物经冷却、洗涤分离出间硝基苯甲酸甲酯（m－－NBAE），再用稀碱水解、中和制得间硝苯基甲酸（m－－NBA）；该合成方法的实施步骤如下：A、粗BME硫酸处理采用浓度80－－98％的硫酸或发烟硫酸，在常温至60℃温度下对粗BME进行酸化，硫酸用量为2－－30％，根据杂质含量而定，混合时间为30分钟－－24小时，然后用冰水洗涤至中性；B、精馏将酸处理后的BME置于精馏塔内，切除低沸点对二甲苯、水和高沸物，截取其中正馏份，精馏在真空或常压下操作；C、硝化反应将提纯后的BME用浓硝酸和浓硫酸混酸硝化，混酸中硝酸浓度为65－－99％，硫酸浓度为85－－98％或发烟硫酸，BME与混酸配比为BME∶HNO↓〔3〕∶H↓〔2〕SO↓〔4〕＝1∶1∶0．5－－1∶1．4∶2，硝化温度为－10－－＋30℃，硝化时间1－－4小时，稍化方式可用一部分硫酸打底，向反应釜内加入BME，再滴加混酸，亦可将BME向混酸中滴加；D、冷却、洗涤、分离，得到粗m－－NBAE将硝化反应液倒入碎冰液或加入温度为0－－15℃的水中，使m－－NBAE充分析出，分离出约40％硫酸及微量硝酸，滤饼用冷水充分洗涤，得到粗m－－NBAE湿品；E、用稀碱水解、中和，制得m－－NBA采用浓度5－－20％的稀碱，将含水10－－30％的m－－NBAE粗品在90－－110℃温度下水解成盐，必要时以少量活性炭脱色，再用酸在20－－70℃温度下中和至PH值为2－－3，过滤m－－NBA固体，以30℃水洗涤，除去无机盐等物，滤饼在真空、60℃下干燥，得到m－－NBA粉末结晶。

如何将苯甲酸生产成精对苯二甲酸

最佳答案这个活的苯甲酸的方法有很多，简单介绍如下几种：在PTA生产中会产生粗对苯二甲酸（CTA）残渣。第一种：1）将CTA残渣与水配成浆料，投放于溶解釜中加热至95-100℃，恒温15-20分钟，趁热过滤，得到混酸滤饼和粗苯甲酸热滤液；2）将得到的粗苯甲酸热滤液注入冷却池自然冷却至30-40℃结晶24h，过滤后得到粗苯甲酸滤渣和水溶液；3）将得到的粗苯甲酸滤渣注入烧结釜中加热至95-100℃完全熔融，放入接受盘冷却再结晶得到大块粗苯甲酸，否则由于含水量较大的粗苯甲酸进入精馏时，由于100℃苯甲酸迅速升华，且能随水蒸气同时挥发使得精馏效率降低；4）将得到的大块粗苯甲酸加入到精馏塔中加热，现在常压下将水蒸气蒸出，产生的水蒸气用水吸收；待水蒸气出完后，转入苯甲酸精馏状态，得到含量不小于99%的工业级苯甲酸。第二种：1）在汽提釜中投入CTA残渣，加热130-190℃时开始开蒸汽进行汽提，升华及加热挥发的苯甲酸气体随蒸汽携带到冷却接受釜（温度33-40℃），水蒸气及苯甲酸蒸汽冷却结晶，然后放入滤机脱水得粗苯甲酸，同时在汽提釜中得到混酸；由于部分甲基苯甲酸及邻苯二甲酸可能带出故必须再精制脱水得到工业级苯甲酸；2）粗苯甲酸精馏。第三种：1）萃取分离：将TA氧化残渣与一定量的水投入反应釜中，搅拌加热至90℃，保温，将物料从反应釜底部放入过滤池。滤液通过真空抽入沉降池，进行冷却结晶。滤饼干燥得苯二甲酸粗品（纯度90%左右），冷却结晶后的物料离心分离滤液返回反应釜，滤饼经干燥后即为苯甲酸粗品（纯度80%左右，其他为对苯二甲酸，间苯二甲酸和对甲基苯甲酸等）。2）将粗品熔融，融化后用真空抽入精馏釜，减压（表压0.096MPa）精馏，苯甲酸通过冷凝器冷凝后经结片机结片后得到98%左右的工业级苯甲酸。第四种：1)将残渣投入釜中，加热至80℃，同时搅拌，使苯甲酸溶解，用离心机趁热离心。所得滤液为粗一元酸（43%），滤渣为粗二元酸（56%）。2）将一元酸输入釜中，调整温度为60-70℃，蒸出水。升温200-220℃，压力0.8MPa，精馏，得苯甲酸。

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